’≥м≥¤ > ≤онометричне визначенн¤ ср≥бла в г≥рських породах п≥сл¤ термох≥м≥чного розкладу сил≥кат≥в

≤онометричне визначенн¤ ср≥бла в г≥рських породах п≥сл¤ термох≥м≥чного розкладу сил≥кат≥в

≤онометничне визначенн¤ ср≥бла у г≥рських породах п≥сл¤ термох≥м≥чного розкладу сил≥кат≥в.

ƒл¤ визначенн¤ ср≥бла в м≥неральн≥й сировин≥ широке розповсюдженн¤ отримав атомно-абсорбц≥йний метод [1], ¤кий дозвол¤Ї визначити ср≥бло при вм≥ст≥ в≥д 0,2 до 2000 г/т в м≥неральн≥й сировин≥ р≥зного вм≥сту. ѕеред вим≥рюванн¤м анал≥зуюч≥ проби розкладають кислотами: фтористоводневою, азотною або царською гор≥лкою.

Ќа сьогодн≥шн≥й час усп≥шно розвиваЇтьс¤ ≥онометричний метод вим≥рюванн¤ концентрац≥њ ≥он≥в в розчинах, ¤кий в≥др≥зн¤Їтьс¤ високою селективн≥стю ≥ простотою застосованоњ вим≥рювальноњ апаратури. –озроблена методика ≥онометричного визначенн¤ ср≥бла в розчинах ≥з допомогою сульф≥дср≥бного електрода, основана на вим≥рюванн≥ ≈ƒ— в присутност≥ уротроп≥ну, ¤кий при рЌ 6-6,8 перешкоджаЇ виникненню малодисоц≥юючого хлориду ср≥бла, ¤кщо концентрац≥¤ хлорид≥в в розчин≥ не перевищуЇ 5 Ј10-4 ћ [2]. ÷е дозвол¤Ї проводити вим≥рюванн¤ концентрац≥њ ср≥бла, не приб≥гаючи до повного видаленн¤ хлорид≥в ≥з розчина.

” розчин≥, ¤кий м≥стить уротроп≥н, вим≥рюванню концентрац≥њ ср≥бла заважають лише ртуть ≥ м≥дь. ƒл¤ попередженн¤ впливу м≥д≥ в розчин≥ вводитьс¤ цитрат натр≥ю, а ртуть переводитьс¤ в ст≥йкий комплексонат додаванн¤м невеликих к≥лькостей розчину двонарт≥Ївоњ сол≥ ≈ƒ“ј.

¬ г≥рських породах ср≥бло, ¤к правило, присутнЇ у вигл¤д≥ сульф≥дних м≥нерал≥в або тонких метал≥чних вкраплень. ¬агомою наважкою дл¤ анал≥зу в залежност≥ в≥д вм≥сту ср≥бла Ї маса 1-10 г.

¬скритт¤ таких наважок потребуЇ великих затрат часу, що р≥зко понижуЇ ефективн≥сть анал≥зу, ¤кий включаЇ експресивний спос≥б вим≥рюванн¤ анал≥тичного сигналу.

¬ останн≥ роки розроблений простий спос≥б розкладу сил≥катних г≥рських пор≥д, умовно названий термох≥м≥чним [3]. ÷ей спос≥б особливо ефективний дл¤ розкладу великих наважок при визначенн≥ м≥кродом≥шок елемент≥в в г≥рських породах.

ѕоЇднанн¤ термох≥м≥чного способу розкладанн¤ ≥з простотою ≥ експресн≥стю ≥онометичного вим≥рюванн¤ анал≥тичного сигналу дозвол¤Ї значно вдосконалити методику визначенн¤ ср≥бла в г≥рських породах.

—уть термох≥м≥чного способу розкладанн¤ сил≥катних г≥рських пор≥д ≥ перспективи його застосуванн¤ дл¤ анал≥зу м≥неральноњ сировини викладен≥ у згадан≥й робот≥. —пос≥б оснований на незворотних реакц≥¤х взаЇмод≥њ сил≥катноњ г≥рськоњ породи з фторидом алюм≥н≥ю ≥ м≥неральноњ кислоти. –езультатом такоњ взаЇмод≥њ Ї практично повна деструкц≥¤ сил≥катних м≥нерал≥в ≥ виникненн¤ нових зТЇднань типу: (NH4)2 ЈSiF6 ЈNH4F, (NH4)3 AlF6.

–озкладанн¤ г≥рських пор≥д термох≥м≥чним способом проводитьс¤ в дв≥ стад≥њ:

1) перем≥шуванн¤ попередньо подр≥бнених г≥рських пор≥д (200) з фторидом амон≥ю (подр≥бнений до Ц 0,5 мм) в тефлонових стаканах;

2) обробка отриманоњ сум≥ш≥ концентрованоњ м≥неральною кислотою.

≈фективн≥сть розкладанн¤ дос¤гаЇтьс¤ при вих≥дному в≥дношенн≥ реагуючих мас проби ≥ фториду амон≥ю 1:3 Ц 1:5 ≥ наступн≥, введенн≥ м≥неральноњ кислоти в к≥лькост≥, р≥вному 70-90% в≥д введеноњ маси фториду амон≥ю. ѕроцес розкладу носить екзотерм≥чний характер.

Ќаступна х≥м≥чна п≥дготовка проб передбачаЇ переведенн¤ анал≥зуючого елемента в розчин. ѕастопод≥бну масу, отриману п≥сл¤ термох≥м≥чного розкладу, обробл¤ють розведеною азотною кислотою дл¤ переведенн¤ ср≥бла в розчин. –озчин знаходитьс¤ в р≥вноваз≥ з великою к≥льк≥стю осаду фторид≥в. —р≥бло осадом не сортуЇтьс¤ (встановлено досл≥дами ≥з рад≥оактивним ≥зотопом ср≥бла 110 Ag).

¬ивченн¤ можливостей термох≥м≥чного способу розкладу показано, що пор¤д ≥з сил≥катами в анал≥зуючих пробах виникаЇ вскритт¤ сум≥шей м≥неральних речовин других клас≥в.

ћетодика ≥онометричного визначенн¤ ср≥бла була досл≥джена на сил≥катних г≥рських породах, ¤к≥ мають сум≥ш≥ сульф≥дних м≥нерал≥в: сфалериту, гален≥ту, п≥риту, халькоп≥риту, а також на м≥дно-цинкових ≥ золото-ср≥бних рудах, стандартних зразках золото-ср≥бноњ руди –≈— Ц 1 ≥ сульф≥дних руд (–”— Ц 2 ≥ –”— Ц 4).

ћетодика анал≥зу.

Ќаважку анал≥зуючоњ проби 1-5 г (в залежност≥ в≥д вм≥сту ср≥бла) пом≥щають в тефлоновий стакан обТЇмом 70-100 см3. ѕри анал≥з≥ сульф≥дних руд наважку попередньо обжарюють у фарфоровому тигл≥ в муфельн≥й печ≥ при 5000— прот¤гом 1 год. ѕот≥м на кожний грам проби додають по 3 г фториду амон≥ю. —ум≥ш в стакан≥ перем≥шують тефлоновою паличкою д≥аметром 1 см прот¤гом 7-10 хв. ѕот≥м на кожний грам проби додають по 3,5 мл концентрованоњ азотноњ кислоти ≥ продовжують перем≥шувати до зак≥нченн¤ екзотерм≥чноњ реакц≥њ (7-10 хв.) ƒо майже охолодженоњ сум≥ш≥ додають 3 мл розбавленоњ 1:5 азотноњ кислоти ≥ витримують сум≥ш на гар¤чий вод¤н≥й бан≥ прот¤гом 2 год., пер≥одично перем≥шуючи сум≥ш тефлоновою паличкою. ƒо сум≥ш≥, що загусла, додають 20-25 мл води, 1 г  NO3, доливають 20 мл 2 ћ розчину уротроп≥ну, перенос¤ть розчин з осадом в м≥рну колбу обТЇмом 50 мл ≥ довод¤ть до м≥тки водою. ѕри анал≥з≥ сульф≥дних або пол≥метал≥чних руд, що м≥ст¤ть > 1% м≥д≥, п≥сл¤ додаванн¤ води ввод¤ть в сум≥ш 10 мл 25%-ного розчину цитрату натр≥ю, все добре перем≥шують, а пот≥м додають н≥трат кал≥ю ≥ уротроп≥н.

¬ отриманих розчинах вим≥рюють потенц≥ал за допомогою сульф≥дср≥бного електрода ≈——-01 ≥ допом≥жного хлорср≥бного електрода ≈ƒЋ Ц ≤ћ«. ¬им≥рюючий розчин переливають в стакан обТЇмом 65-70мл, пом≥щають в нього магн≥тний елемент. —ульф≥дср≥бний електрод пом≥щають в анал≥зуюючий розчин. ƒопом≥жний електрод опускають в другий стакан з 1 ћ розчином н≥трату кал≥ю. ¬им≥рюванн¤ потенц≥алу провод¤ть за допомогою цифрового м≥л≥вольтметра типу ў-1413 або рЌ Ц метра.

 онцентрац≥ю ср≥бла знаход¤ть на градуювальному граф≥ку. якщо сол¤ний склад в анал≥зуючих розчинах зм≥нюЇтьс¤ ≥ величина ≥онноњ сили не пост≥йна, л≥пше концентрац≥ю ср≥бла визначити методом в≥домоњ добавки [4].

ƒл¤ побудови градуювального граф≥ка в м≥рн≥ колби обТЇмом 50 мл ввод¤ть по 5мл стандартного розчину ср≥бла з концентрац≥Їю 10-4, 10-3 ≥ 10-2 ћ, додають по 3 г фториду амон≥ю, 1 г н≥трату кал≥ю ≥ 20 мл 2 ћ розчину уротроп≥ну. ƒовод¤ть до м≥тки водою. √раф≥к л≥н≥йноњ залежност≥ ≈ = f(pAg) будують на м≥л≥метровому папер≥ ≥з нап≥влогарифм≥чною шкалою, в≥дкладаючи на н≥й концентрац≥ю ср≥бла, виражену в мол¤х, а на звичайн≥й шкал≥ Ц величину потенц≥алу в м≥л≥вольтах. ƒосл≥джен≥ ≥ стандартн≥ розчини вим≥рюють в один ≥ той же час. ¬м≥ст ср≥бла розраховують за формулою:

(1)

де —т Ц концентрац≥¤ ср≥бла а анал≥зуючому розчин≥, знайдена по граф≥ку, моль/л;

107,8 Ц атомна маса ср≥бла;

50 Ц обТЇм анал≥зуючого розчину, мл;

Ќ Ц наважка проби, г.

ѕри визначенн≥ ср≥бла методом добавок [4] дл¤ вим≥рюванн¤ потенц≥алу в≥дбивають точний обТЇм анал≥зуючого розчину Vs (25 або 50 мл) ≥з нев≥домою концентрац≥Їю —т. ¬им≥рюють величину потенц≥алу ≈1, пот≥м до розчину додають визначений обТЇм Vј стандартного розчину ср≥бла (не перевищуючи 1 % вим≥рюючого обЇму) з в≥домою концентрац≥Їю —ј ≥ знову вим≥рюють величину електродного потенц≥алу ≈2.  онцентрац≥ю ср≥бла в анал≥зуючому розчин≥ розраховують за формулою:

, (2)

де   Ц крутизна електродноњ функц≥њ.

–озрахувавши концентрац≥ю ср≥бла (в мол¤х/л) в анал≥зуючому розчин≥ —т, визначають вм≥ст ср≥бла в процентах за формулою (1)

ќц≥нка в≥дтворенн¤ ≥ точност≥ визначенн¤ ср≥бла ≥онометричним методом п≥сл¤ термох≥м≥чного вскритт¤ анал≥зуючих проб.

1	2

Ќазва: ≤онометричне визначенн¤ ср≥бла в г≥рських породах п≥сл¤ термох≥м≥чного розкладу сил≥кат≥в
ƒата публ≥кац≥њ: 2005-03-25 (474 прочитано)